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廢電木板水熱及醇熱兩階段合成碳化矽再利用研究

為了解決Molten 4500的問題，作者游智婷 這樣論述：

摘要 IAbstract II致謝 III目錄 IV圖目錄 VII表目錄 IX第一章 前言 11.1 研究緣起 11.2 研究目的 3第二章 文獻回顧 42.1 廢棄物現況 42.1.1 廢電木板現況 42.1.2 稻殼農業廢棄物 62.1.3 廢棄物應用 82.2 碳材料介紹 102.2.1 燃料碳 102.2.2 活性碳 112.2.3 碳化矽 122.3 碳化矽製備程序 142.4 水熱碳化 172.4.1 水熱催化劑 182.4.2 參數影響 192.4.3 反應機制 202.4.4 碳化技術比較 212.4.5 水熱優劣勢 232.

4.6 水熱處理技術國外現況 24第三章 研究方法 263.1 研究流程 263.1.1 文獻搜集與探討 263.1.2 原料收集與分析 263.1.3 廢電木板次臨界水熱碳化實驗 263.1.4 產物特性分析 273.1.5 醇熱碳化聯合熱碳還原法合成碳化矽 273.1.6 產物特性分析 273.1.7 結果與討論 273.2 實驗設備 293.2.1 高溫高壓反應釜 293.2.2 管狀高溫爐 313.2.3 實驗材料與藥品 333.3 實驗方法與步驟 343.3.1 廢電木板次臨界水熱碳化反應條件 343.3.2 廢電木板次臨界水熱碳化實驗 353.3.

3 醇熱碳化聯合熱碳還原製成碳化矽實驗條件 363.3.4 醇熱碳化聯合熱碳還原製成碳化矽實驗步驟 373.4 分析方法與設備 383.4.1 近似分析 383.4.2 熱值分析 393.4.3 碘值分析 413.4.4 元素分析 413.4.5 氣相層析儀熱傳導偵測器 (GC-TCD) 423.4.6 X射線繞射儀 (X-ray diffractometer，XRD) 433.4.7 能量色散X射線譜 (EDS) 433.4.9 傅立葉轉換光譜儀 (FT-IR) 44第四章 結果與討論 454.1 電木板及稻殼原料特性分析 454.1.1 熱值分析 454.1.2

碘值分析 454.1.3 近似分析 464.1.4 元素分析 464.2 電木板次臨界水熱碳化特性分析 474.2.1 反應溫度對水熱碳化之影響 474.2.1.1 不同反應溫度下固、氣相產率及最大壓力 474.2.1.2 不同反應溫度下固體產物之熱值與碘值分析 504.2.1.3 不同反應溫度下固體產物之近似分析 514.2.1.4 不同反應溫度下固體產物之元素分析 534.2.2 固含量比對水熱碳化之影響 544.2.2.1 不同固含量比下固、氣相產率及最大壓力 544.2.2.2 不同固含量比下固體產物之熱值與碘值分析 574.2.2.3 不同固含量比下固體產物

之近似分析 584.2.2.4 不同固含量比下固體產物之元素分析 594.2.3 投料批次量對水熱碳化之影響 604.2.3.1 不同投料批次量下固、氣相產率及最大壓力 604.2.3.2 不同投料批次量下固體產物之熱值與碘值分析 634.2.3.3 不同投料批次量下固體產物之近似分析 644.2.3.4 不同投料批次量下固體產物之元素分析 654.2.4 反應氣相環境對水熱碳化之影響 664.2.4.1 不同反應氣相環境下固、氣相產率及最大壓力 664.2.4.2 不同反應氣相環境下固體產物之熱值與碘值分析 694.2.4.3 不同反應氣相環境下固體產物之近似分析 70

4.2.4.4 不同反應氣相環境下固體產物之元素分析 714.2.5 轉速對水熱碳化之影響 724.2.5.1 不同轉速下固、氣相產率及最大壓力 724.2.5.2 不同轉速下固體產物之熱值與碘值分析 754.2.5.3 不同轉速下固體產物之近似分析 764.2.5.4 不同轉速下固體產物之元素分析 774.3 醇熱碳化聯合熱碳還原製成碳化矽之原料特性分析 784.3.1 元素分析 784.3.2 XRD 分析 794.3.3 EDS 分析 814.3.4 FT-IR 分析 834.3.5 一階段合成測試 854.4 醇熱碳化聯合熱碳還原製成碳化矽產物之特性分析 87

4.4.1 命名及縮寫 874.4.2 第二階段碳化矽合成最佳操作參數測試 894.4.2.1 FT-IR 894.4.3 不同碳源之碳化矽合成測試 914.4.3.1 XRD 914.4.3.2 EDS 934.4.3.3 FT-IR 954.4.4 不同矽源之碳化矽合成測試 964.4.4.1 XRD 964.4.4.2 EDS 984.4.4.3 FT-IR 1004.4.5 綜合比較 101第五章 結論與建議 1035.1 結論 1035.2 建議 103參考文獻 104

以硫醇添加劑控制電鍍銅的動⼒學與微結構及其在鋰⾦屬電池負極的應⽤

為了解決Molten 4500的問題，作者林浚丞 這樣論述：

本篇論文研究主旨是銅與鋰金屬的基礎電鍍行為，並以新穎的合成方法製備具特殊晶形的銅箔，與探討其在可充放電式鋰金屬中的應用。本論文的研究主題可分為三大方向：1. 硫醇類型添加劑對電鍍銅還原動力學的影響及其老化失效原因在新穎的半導體及印刷電路板銅製程中，以電鍍法將奈米或微米級的孔洞或溝槽填滿作為內連導線使用，已被廣泛應用於微型晶片及電路板的製程中。為使微奈米級填孔製程達到超級填充的電鍍成果，必須添加適當的有機添加劑以輔助電鍍銅的沉積，其中含硫醇官能基的物質時常被使用為鍍銅的光澤劑。為了提高填孔製程的操作穩定性，我們針對硫醇類添加劑對電鍍銅的基礎動力學影響進行研究，成果發現光澤劑對硫酸銅電鍍的還原機

制有著顯著影響。相對於僅含有銅離子、硫酸、氯離子與抑制劑的電解液中，其具備顯著的去極化能力，並能將銅離子還原的機制由類雙電子轉移、一步驟反應途徑轉為單電子轉移、兩步驟反應的途徑。但此去極化能力會在電鍍過程中逐步失效並喪失填孔能力，本研究亦對造成其老化的原因進行探討，並發現在陽極表面直接氧化是造成其裂解的最主要原因。而在不溶性陽極的電鍍體系中，挑選具低活性的混合金屬氧化物塗層，可有效延長硫醇添加劑的壽命，維持填孔電鍍的操作穩定性。2. 在直流電高速電鍍模式下以硫醇類型添加劑誘使奈米雙晶銅結構生成增強電鍍銅膜的物理性質，如機械強度、導電性、及抗電遷移能力等，是下一世代半導體電鍍製程的關鍵之一，而製

備具高密度奈米雙晶缺陷的銅被認為是一個有潛力的方向。然而，目前能誘使奈米雙晶銅的生長的電鍍條件中，多仰賴脈衝電鍍的模式，藉由調控適當的電流密度與電鍍週期來達成。因為有無可避免的停滯時間，以脈衝電鍍製備奈米雙晶銅的速率皆低於10奈米每秒，因此很難應用於商用電鍍的場域。本研究提出了一個新的方法，利用高濃度的硫醇類型添加劑，成功誘使高密度奈米雙晶銅生長，且其成長速率可高於150奈米每秒，可滿足許多商用電鍍製程所要求的成長速度。且應用電化學分析方法，探討高濃度硫醇添加劑對電鍍銅還原動力學的影響，發現二價銅與一價銅的反應速率被大幅提升，單位時間內吸附於陰極表面的一價銅核種大幅增加，使奈米雙晶銅成功在高速

直流電鍍的條件下被生成。3. 應用具單一晶面的奈米雙晶銅於可充電式鋰金屬電池的集電層由於可充電式鋰金屬電池具備高能量密度與極低還原電位的特質，其被認為是有潛力應用於下一世代鋰電池的設計中。在充電過程中，鋰離子會被電鍍至負極集電層上，並以鋰金屬的形式存在。銅箔是最常被使用的負極集電層，但當使用現今商用的電解液系統時，鋰金屬在銅箔表面的成長通常呈現晶枝狀且結構鬆散，循環效率低。因為商用銅箔通常為具多種晶相的材料，當鋰離子在此異質材料成核與成長時，其可能受到銅晶面的表面能量不同影響，造成局部的成核速度不均，進而加劇鋰晶枝生長的現象。本研究測試了實驗室自行合成，具單一(111)晶面的奈米雙晶銅箔，做為

鋰金屬電池的集電層，以改善晶面能差異可能對鋰金屬成長的負面影響。成果發現相較於商用多晶銅箔，鋰金屬在奈米雙晶銅箔上生長的結構更為緊實，且多以較大的橢圓形晶粒存在，大幅減少了鋰晶枝的生長。為驗證其在高電壓、無負極鋰電池中的效應，研究測試了奈米雙晶銅箔與鎳鈷錳酸鋰三元材料匹配的全電池。實驗成果亦證實，在操作電壓高達4.3伏特的情況下，奈米雙晶銅箔能有效提升電池的循環效率，減少無活性鋰金屬生成的比例，有效增加鋰金屬的應用效率。